一.鹵素(su)含量的測定
實(shi)驗方法:電位滴(di)定法
1.試劑:
(1)乙醇(chun)─苯混合溶液(10:1)
(2)硝(xiao)酸銀标準溶液(ye) 0.05N (需标定)
2.儀器:電(dian)位差計、銀電極(ji)、甘汞電極(玻璃(li)電極)
3.基本原理(li):(略) 注:由能斯特(tè)公式導出電位(wei)滴定法是🌈一種(zhong)測量滴定反應(ying)過程中電位變(bian)化的方法,當滴(di)定反應達到等(děng)當點時,待測物(wù)質濃度突變,使(shǐ)指示電極的電(dian)位産生突躍♊,故(gu)可确定終點。
4.硝(xiāo)酸銀标準溶液(yè)的配制: 用萬分(fèn)之一天平稱量(liang)8.494g硝酸銀㊙️,後溶解(jiě)✉️至1L容量瓶中(0.05N)。
5.基(jī)準氯化鈉标準(zhun)溶液的配制: 用(yòng)減量法稱量氯(lǜ)化鈉(優級⭐純)至(zhi)坩鍋中,在550℃下烘(hōng)烤2個小時左右(yòu),降至室 溫,轉至(zhì)稱量瓶🏃🏻♂️中稱量(liàng),取50ml小燒瓶,将氯(lü)化鈉慢慢(分幾(ji)次)向🤟小燒杯中(zhōng)倒,稱重 1.64g,溶解後(hou)轉移至1L容量瓶(ping)中。(1ml=0.001g氯)
6.鉻酸鉀(2%)溶(róng)液配制: 稱取2g鉻(ge)酸鉀配成2%的水(shui)溶液。
7.标定硝酸(suān)銀: 吸取10ml溶液于(yu)250ml錐形瓶中,以鉻(gè)酸銀溶液爲指(zhi)示劑, 用硝酸銀(yín)溶液滴定至淡(dàn)黃色爲終點。按(àn)下式計算系數(shù)C: C=0.01/V (g/ml).
8.實驗步驟:準确(què)稱量試樣(約1g)若(ruo)爲焊劑則移取(qu)已知比🔆重✍️的試(shi)🚶液1ml,配制成200ml溶液(ye)于 500ml燒杯中,接好(hao)電極, 開動電磁(cí)攪拌,用0.05N硝🔱酸銀(yin)溶液滴定,記錄(lù)消耗的硝酸銀(yin)溶液體積(ml)和相(xiàng)應的電極電位(wèi)(mv).全部實驗需進(jin)行空白試驗。 Cl%=C(V-V0)/m x100%
二(èr)、酸值的測定: 實(shi)驗方法: 酸堿滴(di)定法
1.試劑:
(1)無水(shuǐ)乙醇
(2)甲苯
(3)0.1N KOH标準(zhun)溶液:将5.6gKOH溶于蒸(zheng)餾水中,備用。
(4)酚(fēn)酞溶液:1g酚酞溶(rong)于甲醇溶液中(zhōng)至100ml。
2.實驗步驟:
(1)用(yong)溶劑(選(1)、(2)或(1)+(2))溶解(jie)約1g樣品(若爲焊(hàn)劑則移取已知(zhi)比重的試液1ml),溶(róng)于100溶劑内。
(2)滴加(jiā)酚酞指示劑,立(li)即用KOH溶液滴定(ding)至淺粉紅色,持(chí)續15S即可。 (須做👄空(kōng)白) 酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g)
三、擴展(zhan)率測定:
實驗方(fāng)法:遊标卡尺測(cè)量法實驗步驟(zhou):
1.樣闆的制備: 将(jiang)T2銅闆剪成适當(dang)的小塊,用(1:2)鹽酸(suan)除去氧化膜後(hou)🛀🏻,用💯水沖洗,再用(yòng)乙醇2銅闆剪成(cheng)适當的小塊,用(yòng)💃(1:2)鹽酸除去氧化(huà)膜後,用水沖洗(xǐ),再用乙醇2銅闆(pan)剪成适當的小(xiao)塊,用(1:2)鹽酸除去(qù)氧化膜後,用水(shuǐ)沖洗,再用乙醇(chun)清洗,放置空氣(qì)中幹燥後,放入(ru)150℃±5℃烘箱内1小🌂時氧(yǎng)化,取出💋放入嚴(yan)密的👅玻璃瓶中(zhong)備用。
2.試料稱取(qǔ)0.3000±0.002g實芯焊絲(Φ1.0),用小(xiao)細棒彎成小圓(yuan)。 3.試驗步驟将銅(tong)闆一角彎一小(xiǎo)角,将試料環放(fang)在試驗闆中心(xīn),用鑷子夾住試(shì)驗闆小角(焊劑(ji)滴三滴,固體焊(hàn)劑稱3g)放入錫鍋(guo),在30s内熔化并擴(kuo)展,取✂️出常溫下(xià)冷卻,用乙醇清(qīng)除殘餘物,用千(qian)🈲分尺測銅闆厚(hòu)度H0和銅闆中試(shì)料中心最高處(chu)的厚度HA。 擴展率(lǜ)=4.06-(HA-HO)/4.06×100%
四、焊劑含量測(ce)定(焊絲)
實驗方(fāng)法:減量法
1.試劑(jì): 丙三醇、異丙醇(chun)(無水乙醇或95乙(yǐ)醇)
實驗步驟:
1.取(qu)樣:取焊絲10~20g,并準(zhǔn)确稱至0.001g,質量爲(wei)m1。
2.熔樣:取大約60g丙(bing)三醇于燒杯中(zhōng),加熱至冒白煙(yān),用長鑷☎️夾取樣(yang)品,輕輕放入溶(róng)液中繼續加熱(rè)至微沸。
3.洗樣:待(dài)樣品冷卻,凝固(gu)後取出,用水沖(chong)淨,再用異丙醇(chun)将表👅面擦淨。
4.稱(cheng)樣:準确稱量上(shàng)述樣品,質量爲(wèi)m2, 焊劑含量% = (m1 - m2)/m1× 100
五、錫(xi)含量測定實驗(yàn)方法:滴定法
1.試(shi)劑: (1)濃硫酸H2SO4 (2)濃鹽(yán)酸HCl (3)KIO3标準溶液(0.004000g/ml,需(xū)标定) (4)Al片、錫粒(99.99%以(yǐ)上) (5)碳酸♌氫🥵鈉飽(bǎo)📧和溶液、1%的澱粉(fěn)溶液
2.儀器:酸式(shi)滴定管、玻璃彎(wan)管(帶膠塞)、錐形(xing)瓶 3.實驗準備 (1)KIO3标(biāo)準溶👣液💞的配制(zhi)和标定 A:配制:稱(cheng)5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml燒杯中,加(jia)入200ml水, 加熱❌至完(wan)♉全溶解,冷☔卻至(zhi)室溫後,轉移于(yú)2000ml容量瓶中,用純(chún)水稀釋至刻線(xiàn),混勻備用。
注: 1.若(ruò)溶液不澄清,應(yīng)先過濾後稀釋(shi)。
2.此溶液應避光(guāng)保存,每次标定(dìng)後使用。
B:标定:
1.準(zhun)确稱取0.100g純錫,質(zhi)量爲m,置于錐形(xing)瓶中。
2.加入20ml濃硫(liú)酸,加熱,至冒白(bái)煙後,自然冷卻(que)至室溫。
3.加入70ml純(chun)水,沿壁緩慢加(jiā)入,搖勻,靜置。
4.加(jia)入50mlHCL後,再加入1.5~2gAl片(pian),迅速塞緊瓶口(kǒu),待反應一段時(shí)間後加熱, 且膠(jiāo)管一端插入NaHCO3飽(bao)和液中,反應至(zhì)冒大泡,迅速✏️用(yong)水沖冷。
5.加入5ml澱(dian)粉溶液,快速用(yong)KIO3溶液滴定, 至溶(róng)液由無色變💁成(chéng)淡蘭紫色,持續(xù)15S即可。消耗KIO3溶液(ye)體積爲V3溶液體(ti)積☂️爲V3溶液體積(ji)爲V 滴定度T = m/v (g/ml)
(2)飽和(hé)NaHCO3溶液配制3溶液(ye)配制3溶液配制(zhi)取與所需溶液(ye)等體🏃🏻積💞的👣純水(shui),然後慢慢加入(rù)NaHCO3,邊加邊攪拌,至(zhì)固體溶解。
(3)1%的澱(dian)粉溶液配制取(qǔ)30ml純水加熱至沸(fèi),溶入1.0g澱粉,至完(wan)🙇🏻全溶解後,再加(jiā)入69ml純水,備用。
4.錫(xī)含量測定 A:試樣(yàng)制備取20~30g焊絲,用(yòng)甘油加熱熔化(huà),以除去焊🛀🏻劑,冷(lěng)卻後,用鑷子夾(jiá)出後, 用水洗再(zài)用異丙醇将🔞表(biǎo)面擦淨,備用。 B:測(ce)定将A所得試樣(yàng)鋸末,準确稱取(qu)約0.150g,加入H2SO4等,其🈚餘(yú)步驟同KIO3溶液标(biāo)定。
原始記錄模(mó)式: 硫酸紙重: TKIO3×V Sn%= ─────── ×100 m
六(liù)、樣品制備
實驗(yan)方法:抽提法 1.試(shì)劑:異丙醇 2.儀器(qì):250ml平底燒瓶、配套(tao)溫包、抽提管、冷(leng)凝管。
實驗步驟(zhou): (1)取樣:取焊絲80~100g,切(qie)成2~3mm,作爲樣品備(bèi)用。 (2)抽提:取抽💔提(ti)管,用濾紙堵上(shang)小孔,小心将樣(yang)品倒入抽提管(guǎn), 并保證濾紙與(yu)管壁👌間無樣品(pin)進入。取100ml左右異(yi)丙醇加入燒瓶(píng),安裝好裝置♻️,并(bìng)将冷凝管上口(kǒu)用濾紙包好,大(da)約抽🚶♀️提4小時。
(3)蒸(zhēng)餾:卸下抽提管(guǎn),裝上蒸餾裝置(zhì),将溶液蒸至75ml左(zuo)右後,停止加熱(rè)。
(4)揮發:将抽提液(ye)倒入小燒杯中(zhong),水浴加熱,至剩(sheng)2ml左右。
(5)烘幹:放入(rù)烘箱中于110±5℃下烘(hōng)幹,2小時後取出(chu),放入幹燥器㊙️中(zhōng)備用💰。
七、發泡實(shi)驗
一.儀器:200ml小燒(shāo)杯、發泡器、刻度(dù)尺。
二.實驗步驟(zhou):
(1)取樣品160ml于200ml燒杯(bei)中,放入發泡器(qì),量其上升高度(du)(mm),若升至 200ml以上,且(qie)泡☔沫細小、均勻(yún),則發泡性好。
(2)取(qu)出發泡器,若泡(pào)沫在15S内不完全(quán)消失,且液面四(si)周仍有小🙇♀️泡殘(can)留, 則合格。
八、顔(ya)色
實驗方法: 目(mù)測法實驗步驟(zhòu):
1.取200ml幹淨小燒杯(bēi),加入100ml左右待測(cè)液。
2.将其與标準(zhun)液平行放置,看(kàn)其顔色是否相(xiàng)同。
3.若顔色有異(yi),需從各方面考(kao)慮其原因。
九、比(bǐ)重
一.儀器:比重(zhòng)計、比重管、溫度(du)計。
二.實驗步驟(zhou):
(1)将待測液約100ml,倒(dao)入比重管,估計(ji)其大約比重,選(xuan)比重計, 将其放(fang)💯入待 測液中,靜(jìng)置。
(2)在視線與其(qi)刻線對應凹液(yè)面相平時,讀數(shu),準确至0.001。
(3)記錄測(cè)試時環境溫度(dù)和濕度。
十、機械(xie)雜質
實驗方法(fǎ):目測法實驗步(bu)驟:
1.取幹淨燒杯(bēi)200ml,倒入150ml左右待測(cè)液,靜置。
2.透過燒(shāo)杯看溶液中是(shì)否有懸浮物、漂(piāo)浮物等雜質🔴。
十(shí)一、水溶物電導(dǎo)率試驗
1.在四個(ge)100ml燒杯内,分别加(jiā)入去離子水50ml,将(jiāng)兩個燒杯保存(cún)✨作爲核對标準(zhun),其餘 二個燒杯(bēi)中分别加入0.05±0.005g固(gu)體焊劑(或0.1ml液體(tǐ)焊劑)。
2.用電爐将(jiang)燒杯中的水燒(shao)開,當大量冒氣(qì)泡時即停止🏃🏻♂️,注(zhu)意不要爆沸。
3.用(yong)去離子水徹底(di)沖洗電導電極(ji),然後浸入燒杯(bei)中🌐記下讀數。 核(hé)對标準的電導(dǎo),如大 于2μs/cm,則該水(shuǐ)已被水溶性物(wù)質污染,所有實(shí)驗需重做。
4.二個(ge)試驗結果的平(ping)均值作爲試液(yè)的電導率。用μs/cm表(biao)示。
十二、絕緣電(diàn)阻試驗
1.樣闆制(zhì)備
1.1 将特别的梳(shū)型電極樣闆,用(yòng)1:2鹽酸溶液除去(qù)氧化膜後🔞,用🧑🏾🤝🧑🏼水(shuǐ)洗淨,用乙醇擦(ca)幹。
1.2 将液體焊劑(jì)或固體焊劑(配(pei)成30%異丙醇溶液(yè))1ml均勻塗覆在🔅1.1中(zhong)☀️處理的闆上。
1.3 a.焊(han)後:1.2處理的将覆(fu)銅闆放在幹淨(jìng)的錫鍋中焊接(jiē),待用。 b.焊👈前:1.1處理(lǐ)🌐好的闆子即可(ke)放在幹燥箱中(zhong)在60±1℃溫度🤩下幹燥(zào)1h。 1.4放入溫度40±2℃,相對(duì)濕度約90+2(-3)%的潮濕(shī)箱中,72h後取出, 再(zài)放入盛有特級(jí)酒石酸鉀鈉飽(bǎo)和溶液的幹燥(zào)器🔞内。1小時左右(yòu)取出測定, 使用(yong)高阻表, 以直流(liú) 500v在3min内測⛱️定。
十三(san)、銅闆腐蝕試驗(yan)
1.試樣制備
1.11試樣(yàng): 0.3×30×30mm的T2銅闆放入HCL(1:2)溶(róng)液中,除去氧化(hua)膜後,用水沖 洗(xǐ)♻️,再用🈲乙醇清洗(xǐ)。放置空氣中充(chōng)分幹燥後,放入(rù)幹燥器待用。
1.12 50×150mm單(dān)面覆銅闆放入(rù)HCL(1:2)中除去氧化膜(mó)後,用水沖洗, 再(zai)用乙醇清洗放(fang)💜置空氣中充分(fèn)幹燥後,放入幹(gan)燥器待用。
1.2試料(liào)
1.21 0.1g樹脂芯錫絲或(huo)焊膏
1.22 0.1g實芯焊絲(sī)試驗時再加0.005g固(gu)體焊劑或松香(xiāng)焊劑
1.23 0.1實芯焊絲(sī)試驗時再滴液(yè)體焊劑。
2.試驗步(bù)驟:
2.1取0.1g試料放在(zài)1.11制備的銅闆表(biǎo)面,250℃左右加熱,(放(fang)在設定的錫鍋(guo)中), 加熱約5s,使試(shì)料熔化,常溫冷(lěng)卻後作爲試✍️樣(yàng)。制四塊🐇試樣, 一(yī)塊保持在常溫(wen)幹燥狀态作爲(wei)對照,三塊放在(zài)40±2℃溫度,90±2(3)%的恒溫箱(xiāng)中🎯,連續72 小時後(hòu)取出将它們同(tóng)時對照試樣🆚相(xiàng)比,檢驗💃🏻腐蝕。
2.2在(zài)1.12制的覆銅闆用(yòng)75W的烙鐵焊接5個(gè)焊點,共制四塊(kuài)試樣, 其中一⁉️塊(kuai)🔞試樣保持常溫(wēn)幹燥狀态,留作(zuò)對照試樣。三塊(kuài)試💞樣作爲腐蝕(shí)試樣,放在溫度(du)爲40±2%,濕度90+2(-3)%的潮濕(shī)箱中💃🏻,連續72h後取(qǔ)出,将它們同對(dui)照試樣相比,檢(jiǎn)驗👈腐蝕與否。
3.腐(fu)蝕結果評定放(fang)大20倍觀察比較(jiao)腐蝕試樣與對(duì)照試樣,無💜明✔️顯(xiǎn)變化時則可以(yi)爲無腐蝕,但試(shì)樣與對照試㊙️樣(yang)比較,出現下列(lie)現象之一者則(ze)視爲腐蝕。
A.試樣(yang)在焊接過程中(zhōng)産生的顔色可(ke)不判爲腐蝕, 但(dàn)當其潮濕條件(jiàn)下産生的綠蘭(lán)色或與對照試(shì)樣比較顔🈚色擴(kuò)大,則視爲🥰腐蝕(shí)。
B.當焊劑殘留物(wu)内産生白斑或(huò)焊劑水化時,則(zé)視爲🙇🏻腐蝕.
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